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盤錦市TLC法在表面活性劑中的應(yīng)用

作者:創(chuàng)始人 日期:2024-08-06 人氣:12200

TLC法在表面活性劑中的應(yīng)用

儀器分析

表活分析重點(diǎn)用:IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸堿滴定等進(jìn)行結(jié)構(gòu)的表征。

紅外光譜的應(yīng)用

   測(cè)試紅外譜圖,通過吸收峰的位置相對(duì)強(qiáng)度以及峰形等提供化合物的結(jié)構(gòu)信息,廣泛用于小分子、高分子化合物的定性分析,也可簡(jiǎn)單定量。

    是一種較為簡(jiǎn)單、快捷的分析方法。

聚氧乙烯醚類的表活均在1000~1250cm-1之間存在—O—R基的伸縮振動(dòng)峰

氫譜結(jié)構(gòu)解析的幾個(gè)重要參數(shù)

 化學(xué)位移                            耦合常數(shù)               峰型(s, d, t, q)             積分面積

1)氫譜常見官能團(tuán)的化學(xué)位移

化學(xué)位移的影響因素:

1)屏蔽(抗磁)與去屏蔽(順磁)效應(yīng)

2)誘導(dǎo)效應(yīng)與共軛效應(yīng)

3)各項(xiàng)異性效應(yīng)                     4)氫鍵效應(yīng)

5)質(zhì)子交換影響                     6)溶劑的影響

2)耦合常數(shù)

自旋-自旋耦合(spin-spin coupling): 相鄰碳上氫核的相互影響耦合常(Couplingconstant)J:兩個(gè)裂分峰間距離,單位:Hz耦合常數(shù)J只與化學(xué)鍵性質(zhì)有關(guān),而與外加磁場(chǎng)無關(guān)

3)核磁的裂峰

由于相鄰碳上質(zhì)子之間的自旋-自旋偶合,因此能夠引起吸收峰裂分。

 1)某核和n個(gè)磁等價(jià)的核耦合是,可產(chǎn)生n+1條譜線;

 2)譜線裂分的間距即是它們的耦合常數(shù)J

 3)多重峰通過其重點(diǎn)作對(duì)稱分布,中心位置即為化學(xué)位移值

 4)多重峰的相對(duì)強(qiáng)度為二次項(xiàng)展開式(a+b)n 的系數(shù),n為等價(jià)核的個(gè)數(shù)

4)積分面積

根據(jù)積分圖的臺(tái)階高度看出各峰下面所包圍的面積之比,從而知道基團(tuán)含氫的數(shù)目比

舉例:

質(zhì)譜

?XRF測(cè)試應(yīng)用范圍

1.陶瓷:陶瓷、玻璃、水泥元素分析;

2.環(huán)境:土壤、廢水、灰分元素分析;

3.化學(xué):橡膠、涂料、塑料、電鍍液中元素分析;

4.金屬:合金、礦石、礦渣元素分析;

    XRF優(yōu)點(diǎn):

1.制樣簡(jiǎn)單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析;

2.分析精密度高;

3.測(cè)定過程不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變,可反復(fù)多次測(cè)量,結(jié)果重現(xiàn)性好。

1. 分析對(duì)象廣 

   氣相色譜只限于分析氣體和沸點(diǎn)較低的化合物;HPLC不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,適用于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)。原則上講,幾乎可以分析除永久氣體外所有的有機(jī)和無機(jī)化合物。

⒉流動(dòng)相對(duì)分離起作用 

  氣相色譜的流動(dòng)相僅起運(yùn)載作用,對(duì)組分不產(chǎn)生相互作用力;HPLC的流動(dòng)相對(duì)組分產(chǎn)生相互作用力,相當(dāng)于增加了一個(gè)控制和改進(jìn)分離條件的參數(shù)。

    保留時(shí)間是色譜法定性的基本依據(jù),但同一組分的保留時(shí)間常受到流動(dòng)相流速的影響。

▲根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù),可以判斷樣品中所含組分的個(gè)數(shù)

▲根據(jù)色譜峰的保留值,可以進(jìn)行定性分析

▲根據(jù)色譜峰的面積或峰高,可以進(jìn)行定量分析

▲色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?,是評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù)

▲色譜峰兩峰間的距離,是評(píng)價(jià)固定相(或流動(dòng)相)選擇是否合適的依據(jù)

1)HPLC的定性分析

    定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物,保留值可作為一種定性指標(biāo)

2)HPLC的定量分析

       定量分析的任務(wù)是求出混合樣品中各組分的百分含量,色譜定量分析的依據(jù)是被測(cè)組分的量與其峰面積成正比。

         ①歸一化法          ②內(nèi)標(biāo)法      ③外標(biāo)法

IC

離子色譜(Ion Chromatography,簡(jiǎn)稱IC)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。

離子色譜的應(yīng)用范圍

    1、陰離子分析:首推和首選的方法(鹵素、硫酸根、磷酸氫根、)

    2、陽離子分析:堿金屬(Li、K、Na)、堿土金屬(Ca、Mg)、銨根、

    3、有機(jī)物:水溶性和極性化學(xué)物、有機(jī)酸、有機(jī)胺、糖類、氨基酸


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